1 适用范围 　　本标准规定了测定环境空气中氟化物的石灰滤纸采集氟离子选择电极法（简称LTP法）。 　　本标准适用于环境空气中氟化物长期平均污染水平的测定。 　　当采样时间为一个月时，方法的测定下限为0.18μg/。2 规范性引用文件 　　本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其新有效版本适用于本标准。 　　GB 7484 水质 氟化物的测定 离子选择电极法3 方法原理 　　空气中的氟化物（氟化氢、四氟化硅等）与浸渍在滤纸上的氢氧化钙反应而被固定。用总离子强度调节缓冲液浸提后，以氟离子选择电极法测定，获得石灰滤纸上氟化物的含量。测定结果反映的是放置期间空气中氟化物的平均污染水平。

4试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

4.1 高氯酸:72%,优级纯。

4.2 氢氧化钠溶液c=2.5 mol/L:称取100.0 g优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至1000ml。

4.3 氢氧化钠溶液 c=5.0 mol/L:称取 100.0 g 优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至 500ml。

4.4 石灰悬浊液的制备:称取 56 g 氧化钙,加 250 ml 水,在搅拌下缓慢加入高氯酸250 ml,加热至产生白烟。冷却后再加水 200 ml,加热蒸发至产生白烟,重复三次,如有沉淀物,用玻璃砂芯漏斗 过滤。在搅拌下向所得透明滤液加入氢氧化钠溶液 1000 ml,得到氢氧化钙悬浊液。静置沉降后,倾出上清液,再用水重复洗涤 5～6 次,后加水至 5000 ml,质量分数约为 1%,密闭保存,用时摇匀。

4.5 总离子强度调节缓冲溶液

4.5.1 总离子强度调节缓冲溶液:称取 58.0 g 氯化钠,10.0 g 柠檬酸钠,量取冰乙酸 50 ml,加水 500 ml。溶解后,加氢氧化钠溶液135 ml,调节溶液 pH 值为 5.2,加水定容至 1000 ml,摇匀。

4.5.2 总离子强度调节缓冲溶液:称取 142 g 六次甲基四胺6N4) 、 85g 硝酸钾 和 9.97 g 钛铁试剂,加适量水溶解,调节 pH 至 5～6,转移到 1000 ml 容量瓶中, 用水稀释至标线,摇匀。

溶液的配制可不局限于此,还可参考 GB 7484 中总离子强度调节缓冲溶液的配制方法。

注:当试样成分复杂,偏酸或者偏碱,可用 TISABⅡ配方。

4.6 氟化钠标准贮备溶液ρ=1000 μg/ml:称取 0.2210 g 氟化钠,溶解于水中,移入 100 ml 容量瓶。用水定容至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,在冰箱中保存。临用时取出,放至室温备用。

4.7 氟化钠标准溶液:将氟化钠标准贮备溶液用水稀释成 2.5、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0μg/ml 的标准溶液,临用现配。上述试剂溶液均应贮于聚乙烯塑料瓶中。

4.8 定性滤纸:直径 12.5 cm。

4.9 石灰滤纸:用两个大培养皿各放入少量石灰悬浊液,将直径 12.5 cm 定性滤纸 放入个培养皿中浸透、沥干,再放在第二个培养皿中浸透、沥干,然后摊放在大张干净、无氟的定性滤纸上,于 60℃～70℃烘干,装入塑料盒中, 密封好放入干燥器中备用。

5 仪器和设备

5.1 采样装置:

a.采样盒:外径 130 mm,内径 126 mm,高 25 mm的平底塑料盒,具盖。盒内具有塑料环状垫圈和固定滤纸片用的塑料焊条。

b.防雨罩:采用盆口直径 300 mm,高 90 mm 的防雨罩,盆底用铁皮焊一个直径 130 mm、高 35 mm 的圈,用于安装采样盒。

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