1 适用范围 　　本标准规定了测定环境空气中氟化物的滤膜采集、氟离子选择电极法。 　　本标准适用于环境空气中氟化物的小时浓度和日平均浓度的测定。 　　当采样体积为6 m3时，测定下限为0.9 μg/m3。2 规范性引用文件 　　本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其新有效版本适用于本标准。 　　GB 7484 水质氟化物的测定离子选择电极法 　　HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范3 术语和定义 　　下列术语和定义适用于本标准。 　　氟化物（fluoride) 　　指空气中存在的气态氟化物及溶于盐酸溶液［c 0.25 mo1/L]的颗粒态氟化物。4 方法原理 　　已知体积的空气通过磷酸氢二钾浸渍的滤膜时，氟化物被固定或阻留在滤膜上，滤膜上的氟化物用盐酸溶液浸溶后，用氟离子选择电极法测定。

5 试剂和材料

本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

5.1 盐酸溶液 c=2.5 mol/L:取 1000 ml 水,加入 20.8 ml 盐酸,搅拌均匀。

5.2 氢氧化钠溶液 c=1.0 mol/L:称取 40.0 g 优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至 1000 ml。

5.3 氢氧化钠溶液 c=5.0 mol/L:称取 100.0 g 优级纯氢氧化钠,溶于水,冷却后稀释至 500 ml。

5.4 磷酸氢二钾浸渍液:称取 76.0 g 磷酸氢二钾溶于水,移入 1000 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。

5.5 总离子强度调节缓冲溶液

5.5.1 总离子强度调节缓冲溶液:称取 58.0 g 氯化钠,10.0 g 柠檬酸钠,量取冰乙酸 50ml, 加水 500ml。溶解后,加氢氧化钠溶液 135 ml,调节溶液 pH 值为 5.2,转移到 1000 ml 容量瓶中, 加水定容至标线,摇匀。

5.5.2 总离子强度调节缓冲溶液:称取 142 g 六次甲基四胺6N4) 和 85 g 硝酸钾、 9.97 g 钛铁试剂,加水溶解,调节 pH 至 5~6,转移到 1000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

溶液的配制可不局限于此,还可参考 GB 7484 中总离子强度调节缓冲溶液的配制方法。

注:当试样成分复杂、偏酸或者偏碱,可用 TISABⅡ配方。

5.6 氟化钠标准贮备溶液ρ=1000μg/ml:称取 0.2210 g 氟化钠,溶解于水中,移入 100 ml 容量瓶中。用水定容至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中, 冰箱中保存,临用时取出,放至室温。

5.7 氟化钠标准使用液:将氟化钠标准贮备溶液用水稀释成 2.5、5.0、10.0、25.0、50.0、100.0μg/ml 的标准溶液,临用现配。贮于聚乙烯塑料瓶中。

5.8 乙酸-硝酸纤维微孔滤膜:孔径 5μm,直径 92 mm。

5.9 磷酸氢二钾浸渍滤膜:将乙酸-硝酸纤维微孔滤膜放入磷酸氢二钾浸渍液中浸湿后, 沥干。摊放在干净、无氟的定性滤纸上,于 40℃以下烘干,装入塑料盒中,密封后放入干燥器中备用。

6 仪器和设备

6.1 采样器:中流量采样泵,采样头带支撑滤膜的聚乙烯网垫,采样头有效直径为 80 mm,可以安装直径为 92 mm 的滤膜。

6.2 离子活度计或精密酸度计:分辨率为 0.1 mV。

6.3 氟离子选择电极:

a. 测量氟离子浓度范围:10-1mol/L~10-5mol/L。

b. 测定曲线斜率:在 t℃下,为mV。

6.4 甘汞电极:盐桥溶液为饱和氯化钾。

6.5 磁力搅拌器:具聚乙烯包裹的搅拌子。

6.6 小型超声波清洗器。

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