1 适用范围

本标准规定了测定环境空气中氨的次氯酸钠-水杨酸分光光度法。

本标准适用于环境空气中氨的测定,也适用于恶臭源厂界空气中氨的测定。 本标准的方法检出限为 0.1μg/10mL 吸收液。当吸收液总体积为 10mL,以 1.0L/min 的流量,采样体积为 1L ~ 4L 时,氨的检出限为 0.025mg/m^{3,测定下限为 0.10mg/m3,测定上限为 12mg/m3。当吸收液总体积为 10mL,采样体积为 25L 时,氨的检出限为0.004mg/m3, 测定下限为 0.016mg/m3。}

2 方法原理 氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色络合物,在波长 697nm 处测定吸光度。吸光度与氨的含量成正比, 根据吸光度计算氨的含量。

3 干扰及消除

有机胺浓度大于 1mg/m3时对测定有干扰,不适用于本标准。

4 试剂和材料 除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按 4.1 制备的水,使用经过检定的容量器皿和量器。

4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备。

4.1.1 离子交换法 将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加 10g 强酸性阳离子交换树脂,以利保存。

4.1.2 蒸馏法 在 1000mL 蒸馏水中加入 0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前 50mL 馏出液,然后将约 800mL 馏出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的馏出液中加入 10g 强酸性阳离子交换树脂,以利保存。

4.1.3 纯水器法

用市售纯水器直接制备。

4.2 硫酸,ρ= 1.84g/mL。

4.3 硫酸吸收液,c =0.005mol/L。

量取 2.7mL 硫酸加入水中,并稀释至 1L,配得 0.1mol/L 的贮备液。临用时再稀释 20 倍。

4.4 水杨酸-酒石酸钾钠溶液

称取 10.0g 水杨酸[C6H4COOH]置于 150mL 烧杯中,加适量水,再加入 5mol/L 氢氧化钠溶液 15mL,搅拌使之完全溶解。另称取 10.0g 酒石酸钾钠,溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入 200mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇刀。此溶液 pH 为 6.0~6.5,在 2℃~5℃于棕色瓶中可以稳定一个月。

4.5 亚硝基铁氰化钠溶液,ρ=10g/L。 称取 0.1g 亚硝基铁氰化钠{Na_{2[Fe6NO]▪2H2O},置于 10mL 具塞比色管中,加水使之溶解,定容至标线,临用现配。}

4.6 次氯酸钠

可购买商品试剂,亦可以自己制备,详细的制备方法见附录 A.1。 存放于塑料瓶中的次氯酸钠溶液,每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度,标定方法详见附录 A.2 和附录 A.3。

4.7 氢氧化钠溶液,c= 2mol/L。

称取 8.0g 氢氧化钠,溶解于 100mL 水中。

4.8 次氯酸钠使用液,ρ=3.5g/L,c= 0.75mol/L。 取适量经标定的次氯酸钠,用水和 2mol/L 氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为 3.5g/L,游离碱浓度为 0.75mol/L的次氯酸钠使用液,存放于棕色滴瓶内。本试剂可稳定一周。

4.9 氯化铵标准贮备液,ρ=1000μg/mL。

称取 0.7855g 氯化铵溶解于水,移入 250mL 容量瓶中,用水稀释到标线,可在 2℃~5℃保存 1 个月。

4.10 氯化铵标准使用液,ρ=10μg/mL。

吸取氯化铵标准贮备液5.0mL,于 500mL 容量瓶中,用水稀释到标线,现配现用。

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