GB 4920-1985 硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定 铬酸钡比色法

本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析，测试范围100~ 30000mg/m3。1 原理

硫酸根离子与铬酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色深浅比色测定。

2 仪器

除一般通用化学分析仪器外应具备:

2.1 无硫酸根离子的玻璃纤维滤筒。

2.2 烟尘测试仪：YC-1型。

2.2 分光光度计。

3 试剂 本标准所使用的试剂，除指明者外，均为分析纯。

3.1 铬酸钡酸性悬浊液：称25g铬酸钡（优级纯）与10ml N乙酸及100ml 0.02N盐酸混合，振摇均匀即为悬浊液。

3.2氯化钙-氨水溶液，称取1.85克氯化钙，溶于500ml6N氨水中（防止二氧化碳溶入）。

3.3 硫酸标准溶液：准确称取1.777g硫酸钾（优级纯，800°C下恒重）溶于水中，稀释至1 L。此溶液1ml相当于1.0mg硫酸。分析时用水稀释10倍成1 ml相当于0.1 mg硫酸的标准溶液。

4 操作

4.1 工作曲线的绘制

取硫酸标准溶液，如表1配制成不同浓度的溶液，按4.2.3分析操作方法，在紫外分光光度计上，波长370nm处，用0.5cm比色皿测吸光度（A)，以吸光度（A）为纵坐标，以硫酸含量（mg)数为横坐标，做工作曲线。

4.2 分析

4.2.1 取出采样滤筒，放于500 ml三角瓶中，加100 ml蒸馏水，瓶口上置一小漏斗，于电热板上加热近沸约30min。放至室温，将浸出液过滤，移入1000ml容量瓶中，并用水多次洗涤三角瓶及滤筒残渣，后用水稀释至刻度混匀，此溶液为样品溶液。

4.2.2 从样品溶液中取样分析时，应根据酸的含量不同进行稀释（酸含量1~2g/m3不必稀释，5~10g/m3稀释4倍，20~ 30g/m3稀释10倍）。吸取样品溶液1.00ml放入100 ml三角瓶中，加蒸馏水 9.00ml (样品溶液和蒸馏水总体积等于10.0ml以符合工作曲线制作时的情况）。

4.2.3 加铬酸钡悬浮液5ml，充分摇荡3~5 min，再加氯化钙-氨水溶液1mI,混合后再加95%乙醇10ml,摇动1 min，冷却至室温后，过滤（初滤液弃去），取滤液放于0.5cm比色皿中，在紫外分光光度计，波长370nm下进行比色。

4.2.4 取空白采样滤筒按4.2.1~4.2.3同样操作，作为空白溶液。

如需查看标准全部内容,请点击下方链接免费下载标准全文：