标准集团:HJ 491-2009 土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
发布时间:2023-02-14 00:001 适用范围 本标准规定了测定土壤中总铬的火焰原子吸收分光光度法。 本标准适用于土壤中总铬的测定。 称取0.5 g试样消解定容至50 ml时,本方法的检出限为5 mg/kg,测定下限为20.0 mg/kg。2 方法原理 采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全分解的方法,破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素全部进入试液,并且,在消解过程中,所有铬都被氧化成Cr2O72-。然后,将消解液喷入富燃性空气一乙炔火焰中。在火焰的高温下,形成铬基态原子,并对铬空心阴极灯发射的特征谱线357.9 nm产生选择性吸收。在选择的佳测定条件下,测定铬的吸光度。3 试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明,分析时均适用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净,再用1+1硝酸溶液浸泡24 h(不得使用重铬酸钾洗液),使用前再依次用自来水、去离子水洗净。
3.1 盐酸(HC1): ρ=1.19g/ml,优级纯;
3.2 盐酸溶液,1+1:用(配制;
3.3 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,优级纯;
3.4 氢氟酸(HF):ρ=1.49 g/ml;
3.5 10%氯化按铵水溶液:准确称取10 g氯化按,用少量水溶解后全量转移入100 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
3.6 铬标淮贮备液,ρ=1.000 mg/ml:准确称取0.2829 g基准重铬酸钾(K2Cr207),用少量水溶解后全量转移入100 ml容量瓶中,用水定容至标线,摇匀,冰箱中2-8℃保存,可稳定六个月。
3.7 铬标准使用液,ρ=50 mg/L:移取铬标准储备液 5.00 ml于100 ml容量瓶中,加水定容至标线,摇匀,临用时现配。
3.8 高氯酸(HClO4): ρ=1.68 g/ml,优级纯;