1 四氯化碳

1.1 填充柱气相色谱法

1.1.1 范围

本标准规定了用填充柱气相色谱法测定生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷。

本法适用于生活饮用水及其水源水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、二氯一溴甲烷、四氯乙烯、一氯二溴甲烷和三溴甲烷的测定。

本法的低检测质量浓度分别为：三氯甲烷0.6μg/L；四氯化碳0.3μg/L；三氯乙烯3μg/L；二氯一溴甲烷1μg/L；四氯乙烯1.2μg/L；一氯二溴甲烷0. 3μg/L；三溴甲烷6μg/L。

1.1.2 原理

被测水样置于密封的顶空瓶中，在一定的温度下经一定时间的平衡，水中的卤代烃逸至上部空间，并在气液两相中达到动态的平衡，此时，卤代烃在气相中的浓度与它在液相中的浓度成正比。通过对气相中卤代烃浓度的测定，可计算出水样中卤代烃的浓度。

1.1.3 试剂和材料

1.1.3.1 载气

高纯氮，二氯一溴甲烷（97.3%)，一氯二溴甲烷（98.1%），三溴甲烷（99. 73%)，四氯化碳，四氯乙烯，三氯乙烯（99.53%)，均为色谱纯。

1.1.3.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料

1.1.3.3.1 色谱柱和填充物：见1.1.4.1.3有关内容。

1.1.3.3.2 涂渍固定液所用的溶剂：丙酮。

1.1.4 仪器

1.1.4.1 气相色谱仪

1.1.4.1.1 电子捕获检测器。

1.1.4.1.2 记录仪或工作站。

1.1.4.1.3 色谱柱

A色谱柱类型：U型或螺旋形玻璃柱。长2m，内径2或3 mm。

B填充物：

a载体：Chromosorb W AW或DMCS 60目～80目或80目～100目，用前筛分，然后于120t烘烤2h。

h固定液及含量：15% DC-550（含25％苯基的聚甲基硅氧烷）。

c涂渍固定液的方法：计算色谱柱体积，量取洛多于所计算体积的载体并称其质量。根据载体的质量准确称取一定量的固定液，溶液丙酮溶液中，待完全溶解后加入载体，此时液面应完全浸没载体。

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