1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮 萃取火焰原子吸收分光光度法。 1.2 本标准的检出限（按称取0.5g试样消解定容至50ml计算）为铅0.2mg/kg,镉0.05mg/kg。 1.3 当试液中铜、锌的含量较高时会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。 2 原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后，在约1％的盐酸介质中，加入适必的KI,试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮萃取。将有机相喷入火焰、在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。在选择的佳测定条件下，测定铅、镉的吸光度。 当盐酸浓度为1%~2%、碘化钾浓度为0.1 mol/L时，甲基异丁基甲酮:ρ=1.19 g/mL，优级纯。

3.2盐酸溶液，1+1：用3. 1配制。

3.3盐酸溶液，体积分数为0.2%：用3. 1配制。

3.4硝酸:ρ=1.42 g/mL，优级纯。

3.5硝酸溶液，1+1：用3. 4配制。

3.6氢氟酸（HF):ρ=1.49 g/mL。

3.7高氯酸（HCIO4) :ρ= 1.68 g/mL，优级纯。

3.8抗坏血酸（C6H8O6）水溶液，质量分数为10%。

3.9碘化钾（KI),2 mol/L：称取33. 2 gKl溶于100 mL水中。

3.10甲基异丁基甲酮2CHCH2COCH3)，水饱和溶液：在分液漏斗中放人和MIBK等体积的水，振摇1 min，静置分层（约3 min）后弃去水相，取上层MIBK相使用。

3.11铅标准储备液,1. 000 mg/mL：称取1. 000 0 g，温热溶解，全量转移至1 000 mL容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇匀。

3.12 镉标准储备液，1. 000 mg/mL；称取1. 000 0 g,温热溶解，全量转移至1 000 mL容量瓶中，冷却后，用水定容至标线，摇匀。

3.13铅、镉标准使用液，铅5 mg/L、镉0. 25 mg/L：用盐酸溶液逐级稀释铅、镉标准储备液 、配制。

4仪器

4.1 一般实验室仪器和以下仪器。

4.2原子吸收分光光度计（带有背景校正装置）。

4.3铅空心阴极灯。

4.4 镉空心阴极灯。

4.5乙炔钢瓶。

4.6空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。

4.7 仪器参数

不同型号仪器的佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。通常本标准采用的测量条件见表1。

表1 仪器测量条件

5样品

将采集的土壤样品（一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g,缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2 mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。用玛瑙研钵将通过2 mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目（孔径 0. 149 mm）尼龙筛，混匀后备用。

6分析步骤

6.1试液的制备

6.1.1消解

准确称取0.2-0.5 g，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5mL硝酸,5 mL氢氟酸,3 mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动柑涡。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。待柑涡壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入3 ml硝酸,3 mL氢氟酸,1 ml高氯酸，重复上述消解过程。当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗柑祸盖及内壁，并加入1mL盐酸溶液 温热溶解残渣。然后全量转移至100 ml分液漏斗中，加水至约50 mL处。

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