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标准集团:GB/T 14550-93 土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法

标准集团:GB/T 14550-93 土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法

发布时间:2023-02-14 00:00

1 适用范围 1.1 本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。 1.2 本法采用丙酮-石油醚提取,以浓硫酸净化,用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 1.3 本方法的低检测浓度为0.00005-0.00487 mg/kg。 2 试剂和材料 2.1 载气 氮气,纯度99.99%,经去氧管过滤,氧的含量小于5 ppm,氢的含量小于1.0 ppm。 2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 使用的试剂系分析纯,有机溶剂经重蒸,浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。 2.2.1 色谱标准样品:α-六六六、β-六六六、γ一六六六、δ一六六六、p , p'-DDE、o, p'-DDT、p, p'-DDD、 p,p'-DDT,含量98%~99%,色谱纯。 2.2.2 石油醚,沸程60~90℃。 2.2.3 丙酮。 2.2. 5 苯:优级纯。 2.2.6 浓硫酸(H2SO4):密度为1.84g/mL。 2.2.7 无水硫酸钠(Na2SO4):在300℃烘箱中烘烤4h,备用。 2.2.8 硫酸钠溶液:20g/L. 2.2.9 硅藻土:试剂级。 2.2.10 三氯甲烷(CHCl3). 2.2.11脱 脂棉(或玻璃棉):用丙酮回流16h,取出晾干后备用。 2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料 2.3.1 色谱柱和填充物。 2.3.2 涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷。 3 仪器 3.1 主要仪器:带电子捕获检测器的气相色谱仪。 3.2 控制载气的压力表及流量计。 3.3 进样器:全玻璃系统进样器。标准全文