医用级滑石粉实验
发布时间:2023-03-01 00:00
本品系滑石经精选、净制、粉碎、干燥制成。主要成分为Mg3Si4O10(OH)2。本品含镁(Mg)应为17.0%~19.5%。 本品为白色或类白色、无砂性的微细粉末。 本品在水、稀盐酸或8.5%氢氧化钠溶液中均不溶。 (1)取本品0.2g,置铂坩埚中,加等量氟化钙或氟化钠粉末,搅拌,加硫酸5ml,微热,立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上,稍等片刻,取下铂坩埚盖,水滴出现白色浑浊。 (2)取本品0.5g,置烧杯中,加入盐酸溶液(4→10)10ml,盖上表面皿,加热至微沸,不时摇动烧杯,并保持微沸40分钟,取下,用快速滤纸滤过,用水洗涤滤渣4~5次。取滤渣约0.1g,置铂坩埚中,加入硫酸溶液(1→2)10滴和氢氟酸5ml,加热至冒二氧化硫白烟时,取下,冷却,加水10ml使溶解,取溶液2滴,加镁试剂(取对硝基苯偶氮间苯二酚0.01g,加4%氢氧化钠溶液1000ml溶解,即得)1滴,滴加40%氢氧化钠溶液使成碱性,生成天蓝色沉淀。 (3)本品的红外光吸收图谱应在3677cm-1±2cm-1,1018cm-1±2cm-1,669cm-1±2cm-1波数处有特征吸收(通则0402)。 酸碱度 取本品10.0g,加水50ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过,滤液遇石蕊试纸应显中性反应。 水中可溶物 取本品10g,精密称定,置250ml具塞锥形瓶中,精密加水50ml,称重,摇匀,加热回流30分钟,放冷,再称重,用水补足减失的重量,摇匀,必要时离心,取上清液,用0.45μm孔径的滤膜滤过,精密量取续滤液25ml,置恒重的蒸发皿中蒸干,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg(0.1%)。 酸中可溶物 取本品1g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入稀盐酸20ml,称重,摇匀,在50℃静置15分钟,放冷,再称重,用稀盐酸补足减失的重量,摇匀,必要时离心,取上清液,用0.45μm孔径的滤膜滤过,精密量取续滤液10ml,置恒重的坩埚中,加稀硫酸1ml,蒸干,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800℃炽灼至恒重,遗留残渣不得过10mg(2.0%)。 石棉 取本品,置载样架中,压实,照X射线衍射法(通则0451第二法)测定,以Cu为阳极靶,Kα线为特征X射线,管电压为40kV,管电流为40mA,采用连续扫描方式,分别在衍射角(2θ)10°~13°与24°~26°的范围内,以每分钟0.02°的速度扫描,记录衍射图谱。若供试品在衍射角(2θ)10.5°±0.1°处出现角闪石的特征峰,或在衍射角(2θ)12.1°±0.1°与24.31°±0.1°处出现蛇纹石特征峰[1],将供试品置光学显微镜下观察(通则2001),不得出现长宽比大于20或长度超过5μm的细针状纤维;或不得岀现以下情况中的2项及以上:①成束状的平行纤维;②纤维束末端呈发散性;③薄针状纤维;④由单个纤维缠绕而成的团块或弯曲状纤维。 炽灼失重 取本品约2g,精密称定,在600~700℃炽灼至恒重,减失重量不得过5.0%。 铁 取本品约10g,精密称定,置锥形瓶中,加0.5mol/L盐酸溶液50ml,摇匀,水浴加热回流30分钟,放冷,用中速滤纸滤过,滤液置100ml量瓶中,用热水30ml分次洗涤容器及滤渣,滤过,洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,作为供试品贮备液,精密量取5ml,置200ml量瓶中,用0.25mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取铁标准溶液适量,用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含铁5~10μg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406法),在248.3nm的波长处测定,计算,即得。含铁不得过0.25%。 铅 取铁盐项下的供试品贮备液作为供试品溶液;除去供试品,同法制备空白溶液;另精密量取铅标准溶液适量,用0.25mol/L盐酸溶液稀释制成每1ml中含铅0.5~1.25μg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406法),在217.0nm的波长处测定,计算,即得。含铅不得过0.001%。 钙 精密量取含量测定项下的供试品贮备液5ml,置20ml量瓶中,用混合溶液(取盐酸10ml和8.9%氯化镧溶液10ml,加水至100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备空白溶液;另精密量取钙标准溶液适量,用水稀释制成每1ml中含钙100μg的溶液,精密量取适量,用混合溶液稀释制成每1ml中含钙1~5μg的系列对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406法),在422.7nm的波长处测定,计算,即得。含钙不得过0.9%。 铝 精密量取含量测定项下的供试品贮备液0.1ml,置100ml量瓶中,加硝酸溶液(2→100)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密量取铝标准溶液适量,用硝酸溶液(2→100)定量稀释制成每1ml中含铝40ng的溶液作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液,以石墨炉为原子化器,必要时,使用0.25%的氯化铯溶液作为基体改进剂,照原子吸收分光光度法(通则0406),在309.3nm的波长处分别测定,供试品溶液的吸光度不得大于对照品溶液的吸光度(2.0%)。 砷盐 取铁盐项下供试品贮备液10ml,加盐酸5ml与水13ml,依法检查(通则0822法),应符合规定(0.0002%)。 取本品约0.1g,精密称定,置聚四氟乙烯容器中,加盐酸1ml、硝酸1ml与高氯酸1ml,摇匀,加氢氟酸7ml,置加热板上缓缓蒸至近干(约0.5ml),用硝酸溶液(2→100)转移至50ml量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液。精密量取贮备液2ml,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用混合溶液(取盐酸10ml和8.9%氯化镧溶液10ml,加水至100ml)稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取镁标准溶液适量,分别用水稀释制成每1ml中含镁10μg、15μg、20μg、25μg的溶液,各精密量取2ml,分置100ml量瓶中,用混合溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取空白溶液、供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法(通则0406法),在285.2nm的波长处测定,用标准曲线法计算,即得。 微生物限度 取本品,依法检查(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过103cfu,霉菌和酵母菌总数不得过102cfu,不得检出大肠埃希菌;每10g供试品中不得检出沙门菌。 药用辅料,润滑剂等。 置干燥处保存。 应标明粒度的标示值。